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NMR spectrometer Z(ECZRシリーズ) FT NMR装置

ECZRシリーズ FT NMR装置

NMR spectrometer Z(JNM-ECZR)シリーズは、最新のデジタル技術と高周波技術を駆使して開発されたFT NMR システムです。 回路の高集積化により信頼性の向上と装置の小型化を実現しながら、多チャンネル化や高出力パワーアンプ高出力化などに対する拡張性は従来機以上です。 周辺機器の制御系は高速バスラインに一新。様々な周辺機器を高速、高精度に制御します。
さらに先進的なソフトウェアとオートメーション技術により、日常測定業務のすべてを自動化しつつ、高度な先端測定に対応します。

分光計制御コンピュータ

ECZ分光計には、分光計を制御するコンピューター(Spectrometer Control Computer <SCC>)が組み込まれています。SCCは大容量ハードディスクも備えた完全な高性能コンピューターであるために、パルスシーケンスの実行、測定中の感度確認、データの格納、そしてデータ処理まで操作コンピューターから独立して実行することが可能です。
実際に、測定データは必ずSCCのハードディスクに書き込まれます。そのため、SCCはデータサーバーとしての機能も兼ねています。
このため、例えば連続測定の途中で操作コンピューターやネットワークに何らかの障害が発生した場合でも、事前に予約された測定は全て正常に実行され、その結果はSCCのデータサーバーに自動的に書き込まれます。
数多くのユーザーが様々な測定および処理を日常的に行うような使用環境であっても、安定した装置の稼働が可能です。

マルチシーケンサ

シーケンサは、パルスシーケンス実行時に、各RF, Lock, PFGチャンネルを制御します。
ECZ分光計は、マルチシーケンサ方式を採用しており、各チャンネルを個別に高速制御するスレーブシーケンサと、各スレーブシーケンサ全体を同期制御するマスターシーケンサを搭載しています。個々のスレーブシーケンサは、他のシーケンサに対して同期・非同期に関わらず、高速にパルスシーケンスを実行することが可能です。そして、複数のスレーブシーケンサをマスターシーケンサが制御することによって、NMRのパルスシーケンスが実行されます。
ECZ分光計は最大8核種32周波数ソースやPFG出力を同時に使用することが可能です。将来にわたり、どのような複雑なパルスシーケンスも動作させることが可能です。

STS (Smart Transceiver System)

新開発のデジタル高集積技術&高周波技術STS (Smart Transceiver System)により、従来機では個別ユニットであったシーケンサ、DDS (Direct Digital Synthesizer、FSU (Frequency Synthesizer Unit)、トランスミッター、レシーバー、アクイジションユニット、ゲート制御ユニットを、わずか1枚のRF送受信ボードに集約しました。
このRF送受信ボード1枚で、1核4周波数ソースユニット2つ、レシーバー1つを構成。装置の標準構成で2核8周波数ソース、1レシーバーを搭載しています。
これは、NMR装置の基本構成を1枚のボードに集約したことに相当します。ESZR分光計は、このRF送受信ボードを4枚まで拡張し、最大8核32周波数ソースと4レシーバーまでサポートすることが可能です。

高精度デジタル制御

STS 技術によって開発されたECZ 分光計のシーケンサは、周波数・位相・振幅・変調の制御時間分解能が最小5ns という、これまでにない高速制御を実現しています。この高速なデジタル制御は、近年のNMR パルスシーケンスに要求されている高速位相変調パルスに対して非常に有効です。同時に、各種ゲーティングやシステム外部と同期動作に関しても、同様の制御性能を備えています。

  • 周波数変調

    ECZ 周波数変調
    0 ( 無変調) → 10 MHz ( 有変調)

  • 振幅変調

    ECZ 振幅変調
    0→100 %

  • 位相変調

    ECZ 位相変調
    0→180°

高性能のDDS

STS 技術によって新たに開発されたECZ 分光計のDDS (Direct Digital Synthesizer) は、広い周波数帯域を可変出力することが可能です。 対応プローブを利用した場合、この広い可変帯域によって、擬似的3 核測定が、標準構成の装置で可能です。 13C{1H}{19F} 測定は、ECZ分光計の標準構成で可能です。

TFH 構成の例

TFH 構成の例

1H と19F のRF 信号を同時に出力できます。

  • 13C{1H}{19F − 80ppm}{19F − 212ppm}

  • 13C{1H}

ECZ400S(RF モジュール1 個構成) とTFH probe で測定したCF3CH(F)CF2OCH2CH313C スペクトル

レシーバー

ECZ 分光計に搭載されているレシーバーは、シーケンサ制御されており、独立してダイナミックに周波数・位相変調してサンプリングすることが可能です。
16 ビット100 Msps の高速A/D 変換によるDQD(Digital Quadrature Detection) は、高倍率のオーバーサンプリングにより、量子化ノイズに対する実効ダイナミックレンジを向上させるだけでなく、IMD 等の不要信号を極限まで低減しています。
また、NMR 用に最適化されたデジタルレシーバーフィルターは、広帯域にわたる定量性を確保しています。ECZ 分光計の高いダイナミックレンジは、微小な信号を見ることができます。混合試料:H2O:DMSO:Acetone=18570:104::1( 約10 % D2O) のAceton の信号の13C サテライト信号( 約340 万分の1)の微小な信号がはっきりと見えています。

デジタルレシーバーの周波数特性 300 Hz ステップ 10 kHz 範囲

13C のサテライト信号は約1.1%( 片ピークは約0.55 % ) であるため、約340 万分の1 のピークが観測されています

マルチシーケンサと多次元NMR測定

ECZR 分光計は、2 核8 周波数のRF ソースを単位として、最大8 核32 周波数のRF ソースをマルチシーケンサ方式で制御しています。インテリジェントマルチシーケンサが豊富なRF ソースを制御することによって、複雑な多次元NMR の測定を高精度に実行するだけではなく、並列記述によりパルスシーケンスの作成も容易にします。また、パルスシーケンス内に条件文を使用することで、同じシーケンスプログラムで複数の実験を行うことが可能です。

デジタルNMR Lock回路

1 % クロロホルムのヘテロスピンエコー測定

STS 技術の応用によって、2H Lock も高速・高精度にデジタル制御します。この新開発デジタルフィードバック回路は、優れた応答制御によって、磁場変動の影響をより効率的に抑制します。
高速高精度デジタルロックフィードバック機能により長時間、分光計は安定して動作します。

シミング

ECZ シリーズのグラジエントシムは、通常使用される2 核の高速グラジエントシムに対応しているだけでなく、1H, 19F 等の核種や一部固体サンプル等、より幅広い核種への対応が可能になっています。これらの機能は、NoD NMR や固体NMR の測定に有効です。
また、グラジエントシムだけではなく、Fast Shimming やShim Tracking 等の機能も充実しています。

グラジエントシミングとは
磁場勾配を使ってサンプル部の磁場分布(磁場マップ)を測定し、計算によって磁場マップが平坦になるようにシム値を補正する高速なシミング方式です。

  • Gradient shimming (2H)

    Gradient shimming

    グラジエントシムによる分解能調整前後のスペクトル。49 秒で分解能が向上しています。

  • Gradient shimming (1H)

    Gradient shimming

    複数信号溶媒(上段)に対する選択的グラジエントシムによる 分解能調整を用いた、No-D NMR 測定。(下段)溶媒信号は WET 法で自動消去されています。

  • Gradient shimming (19F)

    Gradient shimming

    19F の信号を選択し、その信号を使用して2H 信号と同様に gradient shimming で分解能調整が可能です。

温度制御システム

温度制御システムは、応答性を向上させた新設計のヒーターとの連携を高めることで、温度制御下においても安定した測定を可能にします。
ECZ分光計は、一新された高速バスライン制御によって、周辺機器をより高速・安定に動作させます。

エチレングリコールのCH2基とOH基の化学シフト経時変化(40 ℃)

ヘッドアンプシャーシ

ヘッドアンプシャーシには、プローブや超伝導マグネットに関連する機能が備わっています。ヘッドアンプシャーシ上部には、タッチパネルディスプレーを搭載、直感的なユーザーインターフェイスを提供します。プローブチューニング時には反射ディップや反射値を、冷媒補充時にはその残量を表示します。プローブや超伝導マグネット周辺の作業を、利便的かつ効率的なものとします。

  • Gradient shimming

    ヘッドアンプシャーシ

  • Gradient shimming

    プローブチューニング時の
    反射ディップ表示

  • Gradient shimming

    ヘリウム補充時の残量表示

パワーアンプ

パワーアンプは、RF 信号を増幅してプローブに出力します。用途に応じて様々なモデルを選択することが可能です。いずれのパワーアンプも、優れた直進性と応答性能を有しています。
ECZ 分光計は、RF パルスの出力・非出力時に関わらず、パワーアンプが常に一定の熱的安定状態を保つように設計されています。これにより、測定に用いるパルスの数、幅、間隔などに関わらず、どのような測定でも安定したRF 出力が得られます。

HF (Hight Freq.) LF (Low Freq.) Remarks
50W 150W Liquid only (ECZS)
100W 300W Standard liquid & solid
200W 500W Standard liquid & solid
500W 1,000W Advanced solid
1,000W 2,000W Advanced solid

PFG(Pulsed Field Gradient)

STS (Smart Transceiver System) 技術を応用したPFG(Pulsed Field Gradient)制御も、高性能化しています。
新たなPFG 制御は、DOSY 等の高精度なPFG 制御が求められる測定においても、より高い正確性と安定度を提供します。

PFG アンプ
ECZR シリーズでは、PFG アンプも、10 A と30 A の2種類から選択することができます。

機能性と独自性を高めたデザイン

分光計は高周波の遮蔽性、排熱や通気性を高めるなどの機能を持たせながら、外観も黒を基調に圧迫感を抑えた先端的なデザインとしました。デザインは、高級スポーツカーのデザインを手掛けたことで知られる世界的な工業デザイナー奥山清行氏が代表を務めるKEN OKUYAMA DESIGNによるものです。

直感的に使えるソフトウェア

分光計制御・NMRデータ処理統合ソフトウェア「Delta」にはシンプルさと高度なユースへの対応を同時に実現する、簡易測定用インターフェイスが追加されています。 日常的に繰り返される標準的な測定は溶媒や測定モードの選択など最小限の操作で可能です。 多数の測定条件の設定が必要になる応用測定でも、プローブや分光計などに依存する装置パラメーターは自動的に設定され、試料や測定目的に必要な条件の設定だけで測定の登録が可能です。

設置室のレイアウトがより自由に

従来機種JNM-ECAⅡと比べ、分光計の大きさは約67%と大幅に小さくなっています。 漏洩磁場を低減したマグネットやコンパクトな多検体オートサンプルチェンジャーとの組み合わせにより、狭い設置室でも全てのユニットを配置することができます。

固体測定

ECZRシリーズは溶液はもちろん、様々な固体NMR測定が可能です。
世界最高速の0.75mmΦ、1mmΦの超高速MASプローブ、使いやすい4mmΦ、3.2mmΦ HXMAS プローブ、大容量の8mmΦ、半固体のFGMAS等多彩なオプションプローブに対応します。
新開発のMASコントローラーは高速から低速まで安全安定にMAS回転を制御します。ECZの高速安定RF制御と組み合わせてあらゆる固体の測定に対応することができます。

試料:ヒスチジン塩酸塩
装置:JNM-ECA600/ECZ600R

「Made in Japan」クオリティ

構造的な堅牢性や安全性はもとより、部品点数を減らすことにより故障頻度を低減させ、メンテナンス性も向上させた「Made in Japan」クオリティのNMRシステムです。

ネットワーク時代のNMR

ECZシリーズは、分光計と操作端末は独立したコンピューターを持っており、ネットワークを通して結ばれています。そのため、ネットワーク上のどのコンピューターからも測定が可能です。
分光計のコンピューターだけでも、独立して測定及びデータ保存が可能ですので、ネットワーク障害が起こっても、測定の継続保存には問題ない構造を持っています。

所要電源容量(ブレーカー)および接地
分光計 単相 AC100V to 240V, 50/60Hz 3kVA
データシステム 単相 AC100V to 240V, 50/60Hz 1kVA
エアコンプレッサー(400MHz) 単相 AC100V, 50/60Hz 30A

(500MHz以上)

3相 AC200V, 50/60Hz 30A
予備 単相 AC100/120V, 50/60Hz 3kVA
接地 100Ω 以下1個

注)長時間低温空気供給装置(オプション)は別途電源が必要です

設置室 500MHz
温度範囲 17 to 27 ℃ (±1 ℃/h 以内)
湿度 70% 以下
天井高さ 2.87 m以上
0.5mT 位置 SCM中心より、垂直方向 1.15 m、水平方向 0.6 m
「NMR spectrometer Z(ECZRシリーズ)」カタログ(A4 16ページ/6.45 MB)